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总氮测定中的相关问题了解

时间:2022-12-09 10:47:41   访客:1653

1、未加保存剂的情况下,水样放置时间 
  分析总氮的水样在采集时要加H2SO4,使PH≤2,水样保存期为7天。那么水样在未加保存剂的情况下,放置时间对测定结果有无影响呢?本次实验在冬季进行,室温平均温度3℃左右。实验水样为配置好的标准样品(1.16±0.09mg/L)和刚采回来的地表水水样。

  实验所取的水样在未加保存剂的情况下,放置7天的总氮测定值均未变动太大。所配的标液的测定结果均在标样范围内(1.16±0.09mg/L);所取的地表水样7天的测定结果变化也很小,相对标准偏差在0~2.3%范围内。所以,水样在未加保存剂的情况下,水样放置7天时间内对测定结果无影响。 
2、氧化后的放置时间 
  总氮分析水样要在120~124℃消解30分钟,冷却至室温才能进行比色,那么水样消解氧化后放置时间长短对测定结果有无影响呢?本次试验结合上述试验一起进行了研究。选取的水样同样是标准样品(1.16±0.09mg/L)和采集的地表水样。消解冷却后,在不同的冷却时间下进行比色。 
  试验比对结果表明,水样消解冷却后,在不同时间段下比色,各测定值总体上无明显差异,标样测定值均在真值范围内,未知水样的测定值相对标准偏差均小于5%。所以消解后放置时间对测定结果无影响。 
3、注意事项 
  本实验在冬季进行,室温为-2℃~7℃,气温高的情况下,试验结果如何有待研究;所用纯水为新鲜的纯水;所用的碱性过硫酸钾溶液为新配置的溶液;消解溶液配置时不能用高温加热来加速药品溶解;每次比色前要充分摇均;选用干净无破损的石英比色皿。


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