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目前水中总氮的测定方法有哪些?

时间:2023-05-13 14:19:29   访客:243

水中总氮的测定方法有哪些?

氮类化合物是导致水体富营养化的元凶之一,因此总氮(TN)成为衡量水质的重要指标。随着经济的快速发展和人口的急剧增加,大量携带着各种有机物和氮类等营养物质的工业废水、农业废水和生活污水排入江河湖海中,使得各类受纳水体水质日趋恶化,危害了人类的健康。面对水质现状,急需找到一种有效的总氮检测方法。

目前总氮的测定方法主要有国标法、高温氧化-化学发光检测法、过硫酸钾氧化-离子色谱法、微波消解-电极法和在线消解流动注射分光光度法等。

(1) 国标方法

水样中加入过硫酸钾液和氢氧化钠溶液,在120℃下加热氧化分解30min,水样中含氮化合被分解成硝酸根,被消解的水样冷却至一定温度后分取一部分试样,加盐酸调节PH值至2~3,用紫外分光光度计测试硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。国标方法使用压力蒸汽消毒器或压力锅进行消解,不仅费时、费力,而且稳定性较差,温度难控制,也带有安全隐患。

(2)高温氧化-化学发光检测法

样品由载气带入高温炉氧化,在超过950℃的高温时,样品被完全汽化并发生氧化裂解,反应产物由载气携带进入反应室,最后生成激发态的NO2,当激发态的NO2跃迁到基态时发射出光子,其强度与样品中的总氮含量成正比,故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。

此方法与国标方法相比,测定结果没有显著性的差异,且自动化程度高,手工操作少,可以实现对水质总氮的准确、灵敏、快速测定,但是该方法采用微量注射器进样,水样必须提前过滤,同时测试温度较高。

(3)过硫酸钾氧化-离子色谱法

消解后的样品经过微孔滤膜过滤接头进入离子色谱仪进样管中,自动分析。离子色谱法干扰小、专属性强,但因仪器设备昂贵,操作条件较高。

(4)微波消解-电极法

在消解罐里加入水样和过硫酸钾,旋紧盖子,使其成密封的状态,均匀放到微波消解装置,在合适的时间和功率下进行消解。将样品冷却后加入离子强度缓冲剂,测定电动势E1,再准确加入硝酸盐氮标准溶液,测得的电动势为E2。由对应公式可计算出水样中硝酸盐氮的质量浓度。

(5)在线消解流动注射分光光度法

采用碱性过硫酸盐紫外氧化方法,在90℃时将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根,然后通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被定量地还原为亚硝酸根。在酸性条件下,亚硝酸根与磺胺发生重氮化反应,生成重氮离子,重氮离子与萘乙二胺盐酸盐结合生成一种紫色物质,在540nm处有最大吸收,此物质的浓度与水中的总氮浓度成正比。

采用在线消解流动注射分光光度法测定水中总氮的方法分析速度快,检出限低,精密度和准确度较高,不需要手工再加压加热,提高了分析的自动化水平,在环境水样的大批量分析中具有显著的优势。


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