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分析水质中总氮测定的影响因素

时间:2023-04-27 15:23:17   访客:551

分析水质中总氮测定的影响因素:

1.试剂纯度:过硫酸钾和氢氧化钠

  受生产工艺影响,国产试剂中含氮量较高,往往会造成空白实验值偏高,实验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况,导致无法正常比色测定。除使用进口试剂外,国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要。

  (提纯步骤:过硫酸钾的提纯过程为:在1000mL清洁干净的玻璃烧杯中加入约800mL去离子水,分批次逐渐加入过硫酸钾(0℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L),置于30℃水浴中加热至不能溶解为止,将溶解的饱和溶液在室温下自然冷却,再放进4℃冰箱进行重结晶,重结晶过程为避免引入其他污染,可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用PP保鲜膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去离子水清洗3次重结晶的晶体,然后将重结晶晶体放入50℃烘箱烘干,重复以上步骤进行第2次重结晶,重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。)

2.消解温度、压力

  总氮测定中水样消解过程十分重要,碱性过硫酸钾是否分解影响测定结果的准确度。要求高压蒸汽灭菌器最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,最高工作温度应在120~124℃。实际测定中需严格控制消解温度和压力,应定期检定高压蒸汽灭菌器的压力表,检查橡胶密封圈密封情况,避免因漏气而减压。

3.消解时间

  碱性过硫酸钾在220nm处有强烈的特征吸收,这种吸收在消解过程中随着碱性过硫酸钾的不断分解而逐渐减弱,随着加热时间的增长碱性过硫酸钾的吸收随之降低,建议消解时间控制在45min,就可达到降低空白实验值并保持稳定的目的。

4.实验用水

  实验用水同样是影响空白吸光度值高低的关键因素。通常实验要求使用无氨水或新制备的去离子水,无氨水的制备方法是:每升水中加入0.10mL浓硫酸蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃瓶中,开始和最后蒸馏出的100mL馏出液都要弃去不用,只留中间蒸出的无氨水待用以保证纯度。
5.环境条件

  总氮测定要求在无氨的实验室环境下进行,避免环境交叉污染对测定结果产生影响。凡是能带入氮的水和试剂均不能在总氮实验室使用,不能与用氨水、硝酸以及其他氨盐类试剂的分析项目,如总硬度、挥发酚、亚硝酸盐氮等安排在同一个实验室,否则会对总氮测定产生交叉污染,导致测定结果偏高。

6.器具污染

  每次实验测定结束后,所有的玻璃器皿需放在(1+9)盐酸或(1+35)硫酸溶液的酸缸中浸泡1夜,取出用自来水冲洗数次,再用去离子水或无氨水冲洗数次,洗净后自然晾干备用。石英比色皿用(1+9)盐酸或无水乙醇擦拭,用去离子水或无氨水冲洗干净,再用擦镜纸擦干放入专门的比色皿盒中备用。高压蒸汽灭菌器使用前后均应用去离子水或无氨水清洗干净。

  总之,总氮测定应考虑试剂纯度、消解过程、实验用水、实验室环境条件、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况等影响因素,严格控制从样品采集到实验分析的每一个环节,保证测定结果的准确度和精密度。


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