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测定总氮的注意事项和解决方法

时间:2022-10-06 14:50:40   访客:3235

总氮测试数据不准确,测试数据误差较大,导致实验结果不理想。今天小编就为大家介绍一下总氮检测的注意事项和解决方法。 
一、药物空白高的问题:
药物空白高的主要原因是过硫酸钾纯度不够。高于 0.030 的空白需要纯化过硫酸钾。提纯方法为过硫酸钾二次结晶:
1、(可以同时做两批)1L大烧杯中加入约800mL水,放在50摄氏度的水浴上加热(水浴温度要用温度计检查是不是正常,不要超过摄氏60度。过硫酸钾在摄氏60度以上会分解)。我的经验是先加入90克过硫酸钾,盖上滤纸(避免污染),溶解速度慢,可以一边净化一边做其他事情,有时间就搅拌几下,之后全部溶解(速度较慢较慢)。用勺子将过硫酸钾慢慢加入烧杯中,一次不要加太多,溶解后再加入,直到不管怎么搅拌,近一个小时后都不能溶解(一点点不能溶解),这个过程是相当长的。
2、将充分溶解的饱和溶液室温冷却,用干净的塑料袋包住烧杯,用橡皮筋扎紧,然后放入冰箱(调至低温),静置过夜。重结晶。建议使用 1L 广口瓶在冰箱中同时存放一瓶无氨水(用于冲洗)。
3、重结晶过夜后,第二天早上取出,立即弃上清。重结晶后的晶体会结成一团沉到瓶底,但结构其实很松散。离散,然后洗涤:用冰冷的无氨水洗涤数次,尽量不要让下面的晶体逸出。
4、二次结晶:清洗后烧杯中只剩下以下晶体。向烧杯中加入约 400 毫升无氨水,搅拌溶解。这个时间不同于二次结晶。氨,一开始多一点加水(视结晶量而定),剩不多时等久一点,少加水,直到有一点结晶不能溶解为止。
5、然后重复第2步(二次结晶)和第3步(清洗)。
6、清洗后倒掉上清液,将晶体转移到250ML烧杯中,然后放入50℃烘箱中烘干(用温度计检查烘箱温度是否正常)。请勿将其他物品放入干燥箱,以免再次污染。烘干时间较长,(我的已经烤了两天三夜),晚上可以在烘箱里烘干,白天在50度的水浴上烘干。完全干透的药材与原药一样松散干燥,搅拌时会发出清脆的声音。
7、将干燥的药物从烘箱中取出,放入干燥器中冷却一小时以上。冷却后,密封在干净的聚乙烯瓶中。
8、实验中加入碱性过硫酸钾时,一定要避免在瓶口处加入。
二、总氮水量:
由于总氮采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定,当样品体积为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。当总氮高于7mg/l时,应适当减少水样量。如取5mL水样稀释至10mL测定,检测上限为14mg/l。当总氮高于14mg/l时,应减少取水量测定。我通常取2ML水样进行测量。当出水总氮含量较低时,可取5ML水样进行测定。抽取水样时,静置一段时间后取上清液。
三、使用新鲜的无氨水:
总氮测定全过程使用的无氨水,包括加药前稀释至10ML的无氨水、消解后加入的无氨水、测定用的无氨水参考样品中的吸光度值必须使用同一瓶水。以免因不同的无氨水造成误差。
4、密封事项:
比色管盖用原料胶带包裹,使密封性更好,防止氨氮跑出。生胶带对药水没有影响,不会影响结果。但是包裹在盖子上的原料胶带应该完好无损,这样面包屑就不会掉出来放入比色管,影响吸光度值,进而影响检测结果。比色管的帽盖必须塞紧,然后用纱布和细绳固定。系好后,将纱布边向下拉,使纱布紧紧包裹住盖子。
5、杀菌锅温度杀菌锅温度设置为125度,消解时间设置为1小时。
6、趁热取出。消解结束后,当灭菌器压力降至0时,立即打开排气阀放气,放气后立即打开灭菌器盖,立即取出比色管。烧杯,趁热摇动总氮比色管(按下总氮比色管的盖子),放回烧杯中,自然冷却。
7、加入1+1盐酸后,10分钟后测吸光度值(只要10分钟后,时间再长也没关系,但要避免污染)。分光光度计应预热 30 分钟以上。测定总氮的吸光度时,应先测定220波长处的吸光度,待全部测定完毕后再测定275波长处的吸光度。


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