测定总氮的注意事项和解决方法 |
时间:2022-10-06 14:50:40 访客:3356 |
总氮测试数据不准确,测试数据误差较大,导致实验结果不理想。今天小编就为大家介绍一下总氮检测的注意事项和解决方法。 一、药物空白高的问题: 药物空白高的主要原因是过硫酸钾纯度不够。高于 0.030 的空白需要纯化过硫酸钾。提纯方法为过硫酸钾二次结晶: 1、(可以同时做两批)1L大烧杯中加入约800mL水,放在50摄氏度的水浴上加热(水浴温度要用温度计检查是不是正常,不要超过摄氏60度。过硫酸钾在摄氏60度以上会分解)。我的经验是先加入90克过硫酸钾,盖上滤纸(避免污染),溶解速度慢,可以一边净化一边做其他事情,有时间就搅拌几下,之后全部溶解(速度较慢较慢)。用勺子将过硫酸钾慢慢加入烧杯中,一次不要加太多,溶解后再加入,直到不管怎么搅拌,近一个小时后都不能溶解(一点点不能溶解),这个过程是相当长的。 2、将充分溶解的饱和溶液室温冷却,用干净的塑料袋包住烧杯,用橡皮筋扎紧,然后放入冰箱(调至低温),静置过夜。重结晶。建议使用 1L 广口瓶在冰箱中同时存放一瓶无氨水(用于冲洗)。 3、重结晶过夜后,第二天早上取出,立即弃上清。重结晶后的晶体会结成一团沉到瓶底,但结构其实很松散。离散,然后洗涤:用冰冷的无氨水洗涤数次,尽量不要让下面的晶体逸出。 4、二次结晶:清洗后烧杯中只剩下以下晶体。向烧杯中加入约 400 毫升无氨水,搅拌溶解。这个时间不同于二次结晶。氨,一开始多一点加水(视结晶量而定),剩不多时等久一点,少加水,直到有一点结晶不能溶解为止。 5、然后重复第2步(二次结晶)和第3步(清洗)。 6、清洗后倒掉上清液,将晶体转移到250ML烧杯中,然后放入50℃烘箱中烘干(用温度计检查烘箱温度是否正常)。请勿将其他物品放入干燥箱,以免再次污染。烘干时间较长,(我的已经烤了两天三夜),晚上可以在烘箱里烘干,白天在50度的水浴上烘干。完全干透的药材与原药一样松散干燥,搅拌时会发出清脆的声音。 7、将干燥的药物从烘箱中取出,放入干燥器中冷却一小时以上。冷却后,密封在干净的聚乙烯瓶中。 8、实验中加入碱性过硫酸钾时,一定要避免在瓶口处加入。 二、总氮水量: 由于总氮采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定,当样品体积为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。当总氮高于7mg/l时,应适当减少水样量。如取5mL水样稀释至10mL测定,检测上限为14mg/l。当总氮高于14mg/l时,应减少取水量测定。我通常取2ML水样进行测量。当出水总氮含量较低时,可取5ML水样进行测定。抽取水样时,静置一段时间后取上清液。 三、使用新鲜的无氨水: 总氮测定全过程使用的无氨水,包括加药前稀释至10ML的无氨水、消解后加入的无氨水、测定用的无氨水参考样品中的吸光度值必须使用同一瓶水。以免因不同的无氨水造成误差。 4、密封事项: 比色管盖用原料胶带包裹,使密封性更好,防止氨氮跑出。生胶带对药水没有影响,不会影响结果。但是包裹在盖子上的原料胶带应该完好无损,这样面包屑就不会掉出来放入比色管,影响吸光度值,进而影响检测结果。比色管的帽盖必须塞紧,然后用纱布和细绳固定。系好后,将纱布边向下拉,使纱布紧紧包裹住盖子。 5、杀菌锅温度杀菌锅温度设置为125度,消解时间设置为1小时。 6、趁热取出。消解结束后,当灭菌器压力降至0时,立即打开排气阀放气,放气后立即打开灭菌器盖,立即取出比色管。烧杯,趁热摇动总氮比色管(按下总氮比色管的盖子),放回烧杯中,自然冷却。 7、加入1+1盐酸后,10分钟后测吸光度值(只要10分钟后,时间再长也没关系,但要避免污染)。分光光度计应预热 30 分钟以上。测定总氮的吸光度时,应先测定220波长处的吸光度,待全部测定完毕后再测定275波长处的吸光度。
本文连接: http://www.andanjianceyi.com/newss-1843.html
|
|
|
总氮比较难测的相关检测要点 总氮实验室是水质分析的重要检测项目,相信很多小伙伴都被总氮实验伤害过,小析姐就曾经被它虐的夜不能寐。总氮为什么如此难测呢?其实和这些检测要点息息相关。总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的……
|
|
目前水中总氮的测定方法有哪些? 水中总氮的测定方法有哪些?氮类化合物是导致水体富营养化的元凶之一,因此总氮(TN)成为衡量水质的重要指标。随着经济的快速发展和人口的急剧增加,大量携带着各种有机物和氮类等营养物质的工业废水、农业废……
|
|
污水处理厂总氮浓度偏高原因总结 我司在给某污水处理厂服务时发现,污水厂的总氮指标经过处理设施处理后的浓度总是达不到预期的处理效率,常会浓度超过排放标准,技术人员经一周时间的调查研究,帮客户找出了问题并给出解决方案。现将造成水中总……
|
|
详细的介绍总氮测定步骤 总氮是指水体中所有氮化合物的总量,包括无机氮和有机氮。总氮测定是水质检测中的一项重要指标,能够反映水体中氮污染的程度。下面将介绍总氮测定步骤。1、样品的制备首先需要将采集到的水样制备成适合测定的状……
|
|
总氮光源使用原理基于哪些步骤 总氮光源是一种专门设计用于激发荧光信号的光源,这种荧光信号与样品中的硝态氮含量成正比。总氮光源适用于各种类型的样品,包括地表水、地下水、饮用水和废水等。总氮光源还适用于分析土壤和沉积物等样品。总氮……
|
|
了解一下总氮的去除难不难 总氮是评价污水处理厂处理效果的重要考核指标之一。但是在实际污水处理过程中总氮的去除却往往是技术人员头疼的问题。总氮的去除真的有这么难吗?要搞清楚这个问题,我们首先要了解总氮是什么,总氮是污水中各种……
|
|
分析水质中总氮测定的影响因素 影响因素:1.试剂纯度:过硫酸钾和氢氧化钠受生产工艺影响,国产试剂中含氮量较高,往往会造成空白实验值偏高,实验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况,导致无法正常比色测定。……
|
|
你们知道检查总氮时需要注意哪些情况? 检查总氮时需要注意哪些情况?1).试剂的配备碱过硫酸钾的制备过程非常重要。如果掌握不好,会影响消除效果,对测定结果产生一定影响。过硫酸钾的溶解速率很慢。如果你想加速溶解,不要盲目加热。 ……
|
|
测试水质总氮样品中干扰物质的影响 针对污水处理厂总氮在线监测实际水样比对误差较大的情况,本文从比对测试样品的保存和测试时间、测试环境、试剂药品的选择和配置、消解及比色测量、样品中干扰物质的影响几方面进行分析。 ……
|
|
水质检测中总氮几种测定方法比较 总氮是水质检测的一个重要指标,但是测定过程复杂且容易引入误差。每种测定方法的水样预处理、消解以及测定方法皆有异同与优劣。目前国内主流的总氮检测方法仍然是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,但是此种方法……
|
|
|
|