总氮干扰怎么测定

　　总氮干扰如何测定

　　1.方法选择

　　总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。

　　2.样品保存

　　水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。

　　过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）

　　1.方法原理

　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

　　K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

　　KHSO4→K-1+HSO4-

　　HSO4-→H++SO42-

　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

　　在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm)。

　　2.干扰及消除

　　①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。

　　②碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

　　③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

　　④硫酸盐及氯化物对测定无影响。

　　3.方法的适用范围

　　该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L。

　　4.仪器

　　①紫外分光光度计。

　　②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124℃。

　　③25ml具塞玻璃磨口比色管。

　　5.试剂

　　1）无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。

　　2）20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

　　3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

　　4)（1+9）盐酸。