谈谈总氮检测的注意点

总氮实验室是水质分析的重要检测项目。相信很多小伙伴都被总氮实验伤害过，小夕姐也被它虐到晚上睡觉。为什么总氮如此难以测量？事实上，它与这些检测点密切相关。
总氮，简称TN，水中总氮含量，是衡量水质的重要指标之一。总氮定义为水中各种形式的无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-、NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸、有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常用于表示水体被营养物质污染的程度。
水中总氮含量也是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水的污染和自净状况。当地表水中的氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物旺盛生长，发生富营养化。
水质中总氮测定的主要方法有： 1、碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012）：目前水质监测的主要方法。 2、气相分子吸收光谱法：这次就不过多介绍了。 3、氨氮、硝酸盐和亚硝酸盐也分别测定，然后将结果的累加值作为总氮的测定结果。在环境地表水和水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法和优化方法是目前的主要方法。
检测点
1、试剂的制备
碱性过硫酸钾的制备过程非常重要。如果掌握不好，会影响消解效果，对测量结果有一定的影响。关于碱性过硫酸钾的制备，简单来说就是过硫酸钾和氢氧化钠溶于水，没有其他要求。事实上，过硫酸钾的溶解速度很慢。要想加快溶解，不能盲目加热。即使加热，也要采用水浴加热方式，水浴温度必须低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制溶液时，可分别称量过硫酸钾和氢氧化钠，将两者分开配制，然后混合定容，或先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后加入过硫酸钾溶解.如果将两者溶解在烧杯中加水应缓慢加水，同时搅拌，防止放热的氢氧化钠引起溶液温度过高，造成过硫酸钾局部失效。
2、玻璃器皿的清洗
所用玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡，再用无氨水冲洗数次后再使用，否则会出现空白值过高或平行度差的情况。
3、消解温度和压力的控制
对于使用医用便携式蒸汽灭菌器的实验室，由于实测压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，在消解过程中，要求达到规定的温度和压力后开始计时。我的一般经验是直接打开放气阀加热一段时间。待蒸汽灭菌器内的冷空气完全排出后，放出热蒸汽，然后关闭排气阀进行消解。消解温度控制在123℃，测量结果比较理想。
4、比色法注意事项
该项目的测量涉及两个波长（220nm和275nm）。建议在测量一组样品的相同波长后调整到另一个波长。测量时，不要在测量一个样品的两个吸光度后更换另一个样品。波长的反复调整会造成一定的测量误差。
5、试剂的选择 

过硫酸钾是碱性过硫酸钾消解和紫外分光光度法测定总氮的关键试剂。首先，试剂的纯度与空白值的高低和测定结果的准确性有关。
一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量不超过0.005%。但由于试剂质量的不同，一些厂家和批次试剂的含氮量往往达不到这一要求，导致空白值偏高。
因此，如果可能的话，建议使用高纯度的试剂，尽可能降低试剂中的氮含量，从而降低实验空白值。
6、实验用水和试剂的质量检验
如果实验空白值不理想，需要对实验用水和试剂进行测试，选择含氮量低的水和试剂，获得理想的空白值。
(1) 水测试
将所有待选的实验水分别放入石英比色皿中分别测定220nm和275nm波长处的吸光度，按A220nm-2A275nm校正吸光度，用校正后吸光度值较小的水作为实验用水。
(2)试剂检验 将待测过硫酸钾和氢氧化钠按其在消解后溶液中的含量，实验时定容配制成相应浓度的溶液，以此溶液为样品。分别测定氨氮和硝酸氮的吸光度，选择吸光度最低的一种。