影响总氮和氨氮准确性的因素有哪些

环境水体中存在多种形式的含氮化合物，它们由于化学和生化作用而不断变化和循环。各种含氮化合物，包括有机氮化合物和无机氮化合物，在水体中往往通过降解、分解、氧化等复杂过程发生变化，最终变成硝酸盐。因此，分析测定各种形态氮的含量，不仅是了解水体污染情况的必要条件，而且在环境化学和环境医学中也具有重要意义。
总氮的定义是水中各种形式的无机和有机氮的总量，包括NO3-、NO2-、NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸、有机胺等有机氮，以氮的毫克数表示每升水计算。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。两者都经常用来表示水体被营养物质污染的程度。影响两种结果准确性的因素：
1、实验室环境因素
总氮和氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，环境中不得含有石油和其他氮化合物，不得在分析氨氮等氮项目的实验室中进行总氮分析。所用试剂和玻璃器皿也应分开存放，并保持干燥、清洁，避免交叉污染。
2、样品保存时间和温度因素
由于样品中的氮化合物是不断变化的，所以水样采集后应立即检测或放入冰箱在低于4℃的条件下保存，但不超过24h。若长期存放，可在1000ml水样中加入0.5ml硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，应尽快进行测定。在样本采集过程中，应考虑与外界空气交叉污染的可能性，做到与外界空气交叉污染的可能性，取样后应及时封存。避免光线引起的温度变化和实验室内部环境引起的误差。
3、试剂和制备方法的选择因素
任何溶液的制备都离不开水这一介质。首先是制备无氨水，因为在制备无氨水的过程中，空气中的氨或铵盐难免溶于水，污染试剂水。这种环境会给试剂空白带来难以消除的错误。特别是会增加总氮的试剂空白，使总氮的检测值小于实际值。因此，配制无氨纯水时，一定要妥善保存，要尽快配制。由于总氮的测定依据《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894-89），该方法虽然步骤比较简单，对设备要求不高，但对空白试验的吸光度有严格要求，影响空白的主要因素是过硫酸钾的质量。在制备碱性过硫酸钾溶液的过程中，建议先制备氢氧化钠溶液，再制备过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解很慢，可用水浴加热，加热温度控制在55～60℃之间。当过硫酸钾溶液完全溶解并冷却至室温时，将其缓慢加入氢氧化钠溶液中。同时搅拌，防止氢氧化钠放热导致溶液温度过高导致过硫酸钾局部失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时，会导致空白值偏高，甚至严重影响样品结果。因此，配制碱性过硫酸钾溶液时，水浴温度应尽量控制在50～60℃之间，否则过硫酸钾会分解导致失效，影响结果。
4、水样色度和浊度的影响
由于水样未经处理或混凝沉淀不完全，氨氮结果偏大，色度和浊度高温消解40min后，比色底部有白色沉淀管和水样无色透明，从而消除了对总氮结果的影响。因此，在氨氮的检测中，如果混凝沉淀不能去除颜色并完成沉淀，则采用蒸馏法进行沉淀，可以更好地消除大氨氮对结果的影响。
5、消解、比色时间因素
由于“奈斯勒试剂分光光度法”测定氨氮的过程中没有繁琐的步骤，显色时间仅需10min，在检测期间几乎没有氨氮的损失，而在总的检测过程中氮分解后的原子氧在120℃～124℃消解30min，可将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，根据220nm和275nm波长处的吸光度计算总氮含量.但由于压力锅内温度、试剂等问题，过硫酸钾消解往往不完全，比色管的地塞未完全封闭，导致氨气挥发，样品在蒸煮过程中蒸发。消化过程，导致随后将纯水添加到标记线。总氮含量的增加会导致总氮小于或等于氨氮。
6、钾、钠、酒石酸铵含量高的影响
制备氨氮所需药物时，应注意钾、钠、酒石酸铵含量高时，氨氮含量会偏大，结果大于总氮。酒石酸钾钠仅加热煮沸并不能完全除去氨，应加入少量氢氧化钠溶液煮沸，使溶液体积的25%左右蒸发。铵盐使结果更准确。