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一、药物空白高的问题：
药物空白高的主要原因是过硫酸钾纯度不够。高于 0.030 的空白需要纯化过硫酸钾。提纯方法为过硫酸钾二次结晶：
1、（可以同时做两批）1L大烧杯中加入约800mL水，放在50摄氏度的水浴上加热（水浴温度应该是用温度计检查是否正常，不要超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。我的经验是先加入90克过硫酸钾，盖上滤纸（避免污染），溶解速度慢，可以一边净化一边做其他事情，有时间就搅拌几下，之后全部溶解（速度较慢较慢）。用勺子将过硫酸钾慢慢加入烧杯中，一次不要加太多，溶解后再加入，直到不管怎么搅拌，近一个小时后都不能溶解（一点点不能溶解），这个过程是相当长的。
2、将完全溶解的饱和溶液室温冷却，用干净的塑料袋包住烧杯，用橡皮筋扎紧，然后放入冰箱（调至低温），静置过夜重结晶。建议使用 1L 广口瓶在冰箱中同时存放一瓶无氨水（用于冲洗）。
3、过夜重结晶后，明天早上取出，立即弃上清。重结晶后的晶体会结成一团沉到瓶底，但结构其实很松散。两次后会分离，然后再洗：用冰冷的无氨水洗几次，尽量不要让下面的晶体逸出。
4、二次结晶：清洗后烧杯中只剩下以下晶体，向烧杯中加入约400ML无氨水，搅拌溶解，这次与二次结晶不同的是，它慢慢倒入烧杯中加入无氨水。开始时，可以一次加一点水（取决于晶体的数量）。如果剩的不多，就等久一点，少加水，直到有一点不能溶解的结晶。
5、然后重复第2步（二次结晶）和第3步（清洗）。
6、洗涤后，弃去上清液，将晶体转移至 250ML烧杯，然后放入50摄氏度的烘箱中晾干（烘箱内的温度要用温度计检查是否正常）。请勿将其他物品放入干燥箱，以免再次污染。烘干时间较长，（我的已经烤了两天三夜），晚上可以在烘箱里烘干，白天在50度的水浴上烘干。完全干透的药材与原药一样松散干燥，搅拌时会发出清脆的声音。
7、将干燥的药物从烘箱中取出，放入干燥器中冷却一小时以上。冷却后，密封在干净的聚乙烯瓶中。
8、实验中加入碱性过硫酸钾时，一定要避免加到瓶口。
二、总氮水量：
由于采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮，当样品体积为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。当总氮高于7mg/l时，应适当减少水样量。如取5mL水样稀释至10mL测定，检测上限为14mg/l。当总氮高于14mg/l时，应减少取水量测定。我通常取2ML水样进行测量。当出水总氮含量较低时，可取5ML水样进行测定。抽取水样时，静置一段时间后取上清液。
三、使用新鲜的无氨水：
总氮测定全过程使用的无氨水，包括加药前稀释至10ML的无氨水，消解后加入的无氨水和氨水应使用同一瓶水。测量吸光度值时用于参考样品的游离水。以免因不同的无氨水造成误差。
四、密封事项：
比色管盖用原料胶带包裹，使密封性更好，防止氨氮跑出。生胶带对药水没有影响，不会影响结果。但是，缠绕在盖子上的原料胶带应保持完好，以免杂物掉入比色管内，影响吸光度值，从而影响检测结果。比色管的帽盖必须塞紧，然后用纱布和细绳固定。系好后，将纱布边向下拉，使纱布紧紧包裹住盖子。
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