最简单的方法：
①水样预处理：取250mL水样（若氨氮含量高，可取适量加水定容至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），转移至凯氏烧瓶中，加入溴化酚蓝指示液数滴，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH值至7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数颗玻璃珠，立即连接氮气球和冷凝器，将导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达到200mL，停止蒸馏，定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，吸收液用50mL硼酸溶液；当水杨酸——次氯酸盐比色法，50mL 0.01mol L-1改用硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制：分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL铵标准溶液于50mL比色管中，加水至刻线，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加入 1.5mL 纳氏试剂，混匀。静置10分钟后，用光程为20mm的比色杯，以水为参比，在波长420nm处测定吸光度。测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后得到校正吸光度，绘制氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
③ 水样测定：
a.取经絮凝沉淀预处理的水样适量（使氨氮不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至刻度线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液。
b.取蒸馏预处理后的馏出液适量，加入50mL比色管中，加入一定量的1mol·L-1氢氧化钠溶液中和硼酸，稀释至刻度线。加入 1.5mL 纳氏试剂，混匀。静置 10 分钟后，按标准曲线步骤测定吸光度。
④空白试验：用无氨水代替水样，做全过程空白试验。