水质总氮实际测定中影响因素有哪些

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，增加了水中有机氮和各种无机氮化合物的含量。当湖泊、水库中氮、磷物质过多时，浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化。为保护水资源，控制水体富营养化，我国已将总氮含量列为正式的环境监测项目，制定了环境质量标准和污水排放标准。总氮已成为评价水质的重要指标之一。
总氮是指在特定条件下可以测定的样品中溶解氮和悬浮氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解氨和大多数有机化合物。氮化合物中的氮。
总氮的测定方法通常采用过流钾氧化将有机氮和无机氮化合物转化为硝酸盐，然后用紫外分光光度法测定（HJ 636-2012）。该方法的原理是在120-124℃，碱性过流钾溶液将样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，用紫外光在220nm和275nm波长处测定吸光度A220和A275分光光度法，分别。按式（1）计算校正后的吸光度A，总氮含量（N）与校正后的吸光度A成正比。
目前用于测定总氮的碱性过流钾紫外分光光度法（HJ 636-2012）受一定因素的影响，导致实际工作中测定结果具有一定的精密度和准确度。区别。笔者结合自己的实际工作经验和他人的经验，分析了以下影响测量结果的因素：
1 实验用水要严格控制和保证
国家标准要求实验用水不含氨。制备无氨水既麻烦又麻烦。其实在我们实际的总氮分析中，没有必要准备这么麻烦的无氨水。实验室使用的超纯水装置净化后的一级水完全可以满足我们的实验用水要求。但需要特别注意的是，超纯水装置净化后的纯水在储存过程中容易受到容器的可溶性成分和空气中的二氧化氧的影响。碳化等杂质的污染。因此，它不能被存储。它应该在使用前准备好。总氮试验应使用新鲜、新鲜配制的一级纯水。
2 实验所用玻璃器皿和比色管的要求
实验所用器具和高压釜应无氮污染。实验中使用的所有玻璃器皿均应浸泡在盐酸溶液（1+9）或硫酸溶液（1+35）中，用自来水冲洗，然后用无氨水冲洗数次，清洗后立即使用。使用高压蒸汽灭菌器时，应由专业机构定期检查压力表，并检查橡胶密封圈的密封情况，以免因漏气而减压。
比色管应选择带空心塞的，要求密封性好。由于温差变化很大，由于热胀冷缩的作用，空心塞的比色管在高压蒸汽灭菌器中消解冷却后更容易拔出。但需要注意的是，空心塞子在高压的作用下更容易损坏块体，所以拔出来的时候要注意不要割伤手。
3 比色管放置时间对空白吸光度的影响
笔者在实际工作中发现，用于总氮分析的比色管放置两周后空白吸光度值会偏高。用过硫酸钾重新消化后，吸光度值立即下降。结果如表1所示：
4 过硫酸钾的影响
(1)碱性过硫酸钾的制备工艺非常重要。如果掌握不好，会影响消解效果，导致测量结果出现一定偏差。国家标准中关于碱性过硫酸钾的制备，只说过硫酸钾和氢氧化钠溶于水，但没有说明是分别溶解后再混合，还是两种试剂称重溶解在水中。烧杯。事实上，在制备过硫酸钾溶液时，发现国产过硫酸钾的溶解速度很慢。要想加快溶解速度，切不可盲目用电炉加热。即使要加热，也最好用水浴加热。法，水浴温度必须低于60℃，否则过硫酸钾分解无效。实际工作中发现，配制溶液时，过硫酸钾和氢氧化钠可以分开称量，两者可以分开配制，然后混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后加入过硫酸钾溶解。经检测，过流钾和氢氧化钠两种试剂分别混合或溶解时，标准样品的总氮203228（3.60±023mg/L）结果差异不大。但需要注意的是，如果将两者溶解在烧杯中的水中，应缓慢加入水，同时搅拌，以防止氢氧化钠放热，导致溶液温度过高，造成局部过硫酸钾失败。结果如表2所示：
(2)不同厂家、不同批次生产的过流钾，得到的空白校准吸光度值差异较大，将直接影响总氮的测定结果。因此，在实际工作中，每批新过流钾都要做一次空白试验，检查是否符合要求。不符合要求的过流钾应提纯或由其他厂家生产。笔者选取了3家不同厂家的溢钾酸进行测试比较，结果见表3。
(3)过流钾贮藏温度和时间的比较。由于制备好的过流酸钾溶液的储存温度在国家标准中没有规定，因此对储存温度和时间进行了测试和比较。因此，在实践中，只要每周准备一瓶过流酸钾，就基本可以满足一周的分析任务，检测结果见表4和表5：
5 消解样品加入盐酸溶液后比色时间的测定
HJ 636-2012国标没有规定加入盐酸后的比色时间，使总氮刚接触 分析实验者认为，只要加入盐酸溶液即可立即测色，结果将导致总氮测量结果偏低。从下表可以看出，10min后比色标准样品的浓度值根本不在范围内，30min、1小时和2小时后的比色结果相差不大，所以我们只需要加入盐酸后静置30min。颜色进行了对比，详见表6：
综上所述，我们是用碱性过流钾消化紫外分光光度法HJ636-2012测定水质中总氮时，注意以上细节，选用空白试验校正吸光度A符合国标要求的溢钾酸应小于大于 0.030。这将提高我们实际分析工作中总氮测定的精密度和准确度。