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浅谈氨氮检测过程细节注意事项(二)

时间:2022-09-26 11:30:00   访客:1255

四、氨氮操作步骤中的详细注意事项
1. 用5毫升吸油管或吸管,放入反应管中,停留3-5秒,然后离开。
原因:由于水样在口尖停留的时间长,会影响采集到的整体水样的体积,进而影响浓度,测得的数据会有上下误差。您可以对同一个水样进行多次重复测试。
2、在用1ml刻度吸管加试剂的过程中,尽量垂直于管壁,在空气中加入试剂,然后靠着管壁滴一滴。大量试剂粘在管壁上。
悬浮加入的优点:首先,悬浮加入有一个震荡混合过程,有利于下一步的混合。其次,它可以防止试剂粘在墙上,减少参与反应的试剂的定量。
3、加入试剂后,稍微摇匀,充分混合,静置10分钟。
混合方法:垂直握住反应管上部,晃动手腕,下部分成锥形瓶的外形,摇一圈,然后停止,倾斜约45度角,你会看到液体形成一个湍流向下的流动覆盖底部混合液体。重复几次。
4. 将水样倒入比色杯中,倒入比色杯有缝隙的地方。不会流出来伤手,因为水样是强碱性溶液,而且是纳什试剂,有毒,需要戴手套防止沾到手上,如果被污染,及时用水清洗。
5、比色法,倒入比色杯后,观察窗口,检查透视窗口的两侧,看水分蒸发后是否有水渍。或者如果条件不够,可以使用柔软的餐巾纸或韧性好、不掉毛的卫生纸或卫生纸擦去水渍。
6. 放入坯料,盖上盖子。待液晶屏显示数据稳定后,按空白键。 C=0.000后,打开盖子依次放入待测水样,待其稳定。 C显示的数据是待测水样的结果。按打印键打印结果,或按保存键保存结果,或手动记录结果。
5、污水样品用国标法和仪器法测定存在较大误差。检测比较方法
1、纳什试剂比色法,仪器自带斜率,第七代仪器斜率一般为6.4。第八代仪器是出厂前已经校准好的斜率,浮动有偏差。它需要用具有线性关系的校准溶液进行校准。
2、取污水样品,将氨氮稀释至5mg/L以内的合理倍数,然后分成两等份。然后其中一个加倍。相当于将同一份水样分成3份水样,这样就可以检测出重复性关系和线性关系。检测对比度错误率的高低是有益的。具体操作案例如:客户原水样中氨氮浓度比较高,为400mg/L。需先稀释100倍,取10ml于容量瓶中定容至1000ml。然后将稀释后的水样分成两份,相当于重复了两份水样。从中取出100ml,倒入装有100ml蒸馏水的同一个烧杯中,相当于将4mg/L的水样加倍至2mg/L。这样,得到的水样是线性关系。
3、用国标蒸馏法和仪器法对这三个水样进行测试,看各方法测得结果的数据关系、重复性的误差率百分比、线性关系的误差率百分比。错误率较小且相对准确。
4、如仍需检测,可按上述配置关系,对按国标配置的氨氮标准样品进行测量,检查准确度。错误率较小且相对准确。
六、氨氮运行中的常见问题及解决方法
1、客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子的干扰测量来自离子含量也比较大,会影响测量现象:钙、镁、氯离子等干扰离子也比较大,会影响测量。加入试剂后溶液呈微黄色,但会产生浑浊和沉淀。比色中会有四个 9999。或数百个数据,如424mg/L等。
解决方法:稀释水样,将钙、镁、氯离子等干扰离子稀释到不干扰测量的范围内,不会出现沉淀或混浊现象。重新测量。
2. 做实验。加入试剂后溶液变红,测量结果显示的数据有误。
现象:加入试剂后,溶液变红,有点混浊。
解决方法:水样氨氮含量过高。需稀释至合理倍数后,一半应稀释10倍以上。重新测量。
3、从实验结果得到数据时,溶液不呈红色,呈深黄色,无沉淀,浑浊。例如显示11.3 mg/L或超过7 mg/L等数据
现象:手册中测得5mg/L,根据实际现场操作经验,可测到6-7mg/L,说明污水样品中氨氮含量超过试剂,该试剂已被测定用完,水样没有被氧化。
解决方法:将水样稀释10倍以内,直至氨氮含量在测量范围内,吸光度A显示值小于1,再进行测量。


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